Что потребуется для перегонки химического оборудования
Простая перегонка.
Область применения.
Если разделяемые соединения лишь незначительно отличаются по своей летучести, то их невозможно удовлетворительно разделить при однократном испарении и конденсации, т. е. простой перегонкой. В таких случаях процесс испарения и конденсации следует повторять многократно (реактификация, фракционная перегонка).
При выборе необходимого метода разделения можно руководствоваться следующим эмпирическим правилом: простая однократная перегонка может применяться в тех случаях, когда температуры кипения разделяемых соединений отличаются более чем на 80°С.
Простую перегонку целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 40 до 150°С, так как выше 150°С многие соединения уже заметно разлагаются, а жидкости с температурой кипения 40 °С нельзя перегнать без значительных потерь в обычных приборах.
Жидкости, кипящие выше 150°С, целесообразно перегонять под уменьшенным давлением. Во многих случаях для этого вполне достаточно вакуума водоструйного (8—15 мм рт. ст.) или ротационного масляного (0,01 — 1 мм рт. ст.) насоса. В случае небольших количеств смеси иногда бывает допустима перегонка с воздушным холодильником.
Некоторые соединения не выдерживают длительного нагревания, поэтому их также следует перегонять при небольшом разрежении (например, метилвинилкетон).
Сбор установки для простой перегонки.
На рис.1 изображен простейший прибор для проведения перегонки. Все разъемные элементы в данной установке соединяются между собой резиновыми пробками с просверленными отверстиями. В настоящее время соединения такого типа используются в основном при обучении начинающих химиков.
 Рис.1 Установка для простой перегонки. 1-колба Вюрца, 2-холодильник Либиха, 3-алонж, 4-колба приемник |
Гораздо чаще элементы установок соединяются между собой с помощью шлифов, а колба Вюрца заменяется обычной круглодонной колбой к которой присоединяются насадки для перегонки различных типов.
Рис.2 Установка на шлифах для перегонки.
1 — перегонная колба; 2 — насадка Вюрца; 3 — водяной холодильник (Либиха); 4 — алонж с отводом; 5 — приемный сосуд; 6 — хлоркальциевая трубка. 7 и 8 — резиновые шланги для подачи и слива охлаждающей воды; 9 — жидкостная баня; 10 — электроплитка с закрытым нагревательным элементом; 11 — кипелки; 12 и 13 — термометры для контроля температуры жидкостной бани и паров перегоняемой жидкости; 14 — асбестовая теплоизоляция; 15 — стальные пружинки или резиновые колечки для укрепления шлифов; 16 — держатели (лапки); 17 — кольцо, поддерживающее приемный сосуд; 18 — подъемный «столик-подставка; 19 — передвижная монтажная рама, изготовленная из двух штативов.
Традиционная установка для перегонки не является единственно возможной. С точки зрения техники безопасности в некоторых отношениях предпочтительна установка, изображенная на рис.3.
Благодаря большей компактности она может быть закреплена на одном штативе вместо двух. Это обстоятельство дает возможность быстро убрать или передвинуть установку вместе со штативом, что особенно ценно в аварийных ситуациях
Рис.3 Установка для простой перегонки с вертикальным расположением холодильника.
1 — перегонная колба с отводом; 2 — переход с двумя горловинами; 3 — холодильник со змеевиковым охлаждением (Димрота); 4 — держатели (лапки); 5 — приемная колба; 6 — хлоркальциевая-трубка (при перегонке абсолютных растворителей)
Проведение перегонки. Краткие замечания.
Для лучшего представления о процессе перегонки можно начертить кривую зависимости температуры кипения от объема отогнанного дистиллята (рис.4).
При проведении простой перегонки необходимо обратить внимание на следующие моменты:
Простая перегонка
Простая перегонка — один из вариантов 
дистилляции. Физико-химический процесс испарения перегоняемой жидкости с дальнейшим охлаждением и конденсацией паров в приемнике.
Кроме простой перегонки существуют:
Устройство для простой перегонки
Прибор для простой дистилляции состоит из устройства для нагрева, колбы-реактора или перегонного куба, нисходящего холодильника и колбы-приемника. Дополнительно обычно используются насадки с боковым, направленным вниз отводом, например, насадка Вюрца, термометр, алонж, баня.
Реакционную колбу берут круглодонную, в ней жидкость прогревается равномернее. Размер подбирают с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала от половины до двух третей объема сосуда. Кроме круглодонных колб часто используют плоскодонные колбы Эрленмейера, особенно если для нагрева берут не баню, а спиртовку, горелку или электроплитку.
Холодильник устанавливают под наклоном сверху вниз, от насадки к алонжу. Обычно используют холодильник Либиха:
Насадка нужна для соединения колбы-реактора с холодильником. Вместо насадки и реакционной колбы можно использовать колбу Вюрца или фракционную колбу с отводом для соединения с холодильником. Алонж — для соединения холодильника с сосудом-приемником. В качестве устройства для нагрева может быть использована газовая горелка, спиртовка, лабораторная плитка, магнитная мешалка с нагревом, баня с электрическим нагревом.
Баня может быть водяной, масляной, реже песочной. С помощью бани легче контролировать равномерность прогрева перегоняемой жидкости и ее температуру.
Термометр устанавливают в верхней части насадки Вюрца, для измерения температуры паров. Резервуар с термометрической жидкостью должен полностью омываться перегоняемыми парами, он должен быть расположен чуть ниже отвода к холодильнику. Часто термометр применяют и для контроля температуры жидкости в бане.
Если перегоняемая жидкость при кипении склонна к образованию брызг, то перед холодильником устанавливают каплеуловитель.
Аппарат для дистилляции закрепляют с помощью штативов (один штатив для колбы-реактора, второй — для холодильника) таким образом, чтобы перегонный куб был приподнят над поверхностью стола. Это делается для того, чтобы можно было быстро остановить перегонку, просто опустив баню, не трогая весь аппарат.
Приемный сосуд тоже устанавливают на подставку, чтобы можно было легко поменять сосуд при его заполнении.
Существуют и другие варианты установок для простой дистилляции. Например, холодильник может быть расположен не под наклоном, а вертикально вниз. При такой компановке аппарат занимает меньше места, можно обойтись одним штативом, возможно использование гораздо более эффективных шариковых или змеевиковых конденсаторов.
Процесс перегонки
Аппарат для перегонки собирают, проверяют надежность всех креплений и соединений.
С помощью воронки через верхнее отверстие насадки (вынув термометр) вливают перегоняемую жидкость в колбу-реактор. Туда же, в колбу опускают «кипелки» — центры кипения; это могут быть кусочки фарфора, кирпича, цеолита, запаянные капилляры. На «кипелках» образуются пузырьки воздуха, они обеспечивают равномерный прогрев жидкости и равномерное кипение.
В рубашку конденсатора пускают воду для охлаждения и только после этого начинают нагрев бани и сосуда реактора. Жидкость в бане нагревают примерно на 20-30 ° выше, чем температура кипения перегоняемой смеси.
Перегонку проводят до тех пор, пока в колбе не останется совсем мало жидкости. Полностью отгонять всю жидкость не следует.
Применение
Обычно простая перегонка используется в тех случаях, когда нужно очистить перегоняемый раствор от мало- и нелетучих примесей, например, получить дистиллированную воду без растворенных в ней солей. Или самогон, очищенный от сивушных масел. Простую перегонку применяют и в тех случаях, когда трудно избавиться от твердых примесей методом фильтрования.
СРОЧНООООО. 23 БАЛЛА
1.) Выпариванием можно разделить смесь:
1.воды и глины
2.воды и этилового спирта
3.песка и соли
4.воды и соли
2). Что из перечисленного химического оборудования потребуется для выпаривания?
Это:
1.газоотводная трубка
2.делительная воронка
3.конусовидная воронка
4.чашка для нагревания раствора
3) Перегонкой (дистилляцией) можно разделить смесь:
1.песка и соли
2.воды и спирта
3.воды и деревянных опилок
4.воды и соли
4) Что из перечисленного химического оборудования потребуется для перегонки?
Это:
1.делительная воронка
2.открытый сосуд
3.газоотводная трубка
4.фильтровальная бумага
5) Укажи способ разделения смесей, для которого предназначен изображённый на рисунке прибор:
1.отстаивание
2.действие магнитом
3.дистилляция
4.кристаллизация
6). Укажи свойства веществ, благодаря которым есть возможность прибегнуть к этому способу:
1.большие размеры частиц одного из веществ в смеси
2.различия температур кипения компонентов смеси
3.различие плотностей веществ
4.нелетучесть твёрдых веществ
7) Выбранным прибором можно разделить смесь воды и _______.
1.уксусной кислоты
2.мела
3.подсолнечного масла
4.лимонной кислоты
8) А. вода и нефть
1. фильтрование
Б. вода с песком 2. отстаивание
В. медные и железные детали 3. действие магнитом
Г. сахарный сироп 4. выпаривание
1.А1Б2В3Г4
2.А5Б4В1Г2
3.А2Б3В4Г5
4.А5Б3В2Г1
5.А2Б1В3Г4
6.А1Б3В4Г5
СРОЧНООООО. 23 БАЛЛА
1.) Выпариванием можно разделить смесь:
1.воды и глины
2.воды и этилового спирта
3.песка и соли
4.воды и соли
2). Что из перечисленного химического оборудования потребуется для выпаривания?
Это:
1.газоотводная трубка
2.делительная воронка
3.конусовидная воронка
4.чашка для нагревания раствора
3) Перегонкой (дистилляцией) можно разделить смесь:
1.песка и соли
2.воды и спирта
3.воды и деревянных опилок
4.воды и соли
4) Что из перечисленного химического оборудования потребуется для перегонки?
Это:
1.делительная воронка
2.открытый сосуд
3.газоотводная трубка
4.фильтровальная бумага
5) Укажи способ разделения смесей, для которого предназначен изображённый на рисунке прибор:
1.отстаивание
2.действие магнитом
3.дистилляция
4.кристаллизация
6). Укажи свойства веществ, благодаря которым есть возможность прибегнуть к этому способу:
1.большие размеры частиц одного из веществ в смеси
2.различия температур кипения компонентов смеси
3.различие плотностей веществ
4.нелетучесть твёрдых веществ
7) Выбранным прибором можно разделить смесь воды и _______.
1.уксусной кислоты
2.мела
3.подсолнечного масла
4.лимонной кислоты
8) А. вода и нефть
1. фильтрование
Б. вода с песком 2. отстаивание
В. медные и железные детали 3. действие магнитом
Г. сахарный сироп 4. выпаривание
1.А1Б2В3Г4
2.А5Б4В1Г2
3.А2Б3В4Г5
4.А5Б3В2Г1
5.А2Б1В3Г4
6.А1Б3В4Г5
Простая перегонка
Простая перегонка применяется только в тех случаях, когда требуется отделение целевого продукта от практически нелетучих примесей.
Рис. 67. Установка для простой перегонки: 1 — перегонная колба; 2 —насадка Вюрца: 3— водяной холодильник; 4— алонж; 5—приемный сосуд; 6 — хлорхальцпевая трубка; 7 — жидкостная баня; S — патрубок для входа воды; 9 —патрубок для слива воды; 10— асбестовая изоляция; 11, 12 — термометры.
Это условие выполняется, например, при очистке жидкостей от растворенных смолистых, окрашенных и прочих высокомолекулярных веществ, от нелетучих солей (получение дистиллированной воды), от механических примесей, если фильтрование по каким-либо причинам не может быть применено.
Традиционная установка для простой перегонки при атмосферном давлении изображена на рис. 67. Установка состоит из перегонной колбы, насадки Вюрца, снабженной термометром (вместо колбы с насадкой можно использовать колбу с отводной трубкой— колбу Вюрца), водяного холодильника, алонжа и приемной колбы.
При сборке установки следует руководствоваться следующими правилами.
1. Перегонную колбу выбирают с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала не менее 1/2 и не более 2/3 ее объема.
2. Температура паров перегоняемого вещества измеряется перед отводной трубкой, но не над самой поверхностью жидкости. Шарик термометра должен полностью омываться парами, для чего его располагают на 0,5—1 см ниже отверстия отводной трубки.
3. Холодильники с водяным охлаждением применяют для перегонки жидкостей, кипящих при температуре не выше 140—150 °С. Более высококипящпе вещества перегоняются с использованием воздушных холодильников (см. рис. 45).
4. При необходимости предохранять перегоняемый продукт от влаги воздуха к отводу алонжа присоединяют хлоркальциевую трубку. Если приемник присоединяется к алонжу с помощью шлифа или пробки, затыкать отвод алонжа нельзя — прибор обязательно должен иметь сообщение с атмосферой.
5. Установку закрепляют на штативах таким образом, чтобы при необходимости прекратить перегонку можно было опустить обогревающую баню, не поднимая всей установки.
Следует также позаботиться о том, чтобы во время перегонки можно было быстро заменить приемник, не разбирая установки. Для этого приемник должен стоять на специальной подставке или на подъемном столике (рис. 68), а не на поверхности рабочего стола.
Описанная выше установка для простой перегонки не является единственно возможной. Более компактна установка с вертикальным расположением холодильника (рис. 69), благодаря чему она может быть закреплена на одном штативе вместо двух. Чтобы установить холодильник вертикально, отводную трубку колбы Вюрца или насадки Вюрца изгибают под прямым углом вниз. Если близкое расположение приемного сосуда и источника нагрева нежелательно, между ними помещают кусок асбеста.
Во многих отношениях удобней приборы для перегонки, изображенные на рис. 70.
Рис. 68. Подъемный столик-подставка.
Рис. 69. Установка для простой перегонки с вертикальным расположением холодильника.
От традиционной установки они отличаются тем, что пары перегоняемого вещества поступают на охлаждение в водяной холодильник снизу. Это возможно благодаря применению насадок специальных конструкций. Приемниками конденсата в таких установках обязательно служат колбы со шлифами.
Вертикальное расположение установки во всех случаях позволяет использовать эффективные холодильники— шариковый, со змеевиковым охлаждением и др. При расположении холодильника под небольшим углом (см. рис. 67) приходится применять сравнительно менее эффективные холодильники Либиха с прямой внутренней трубкой; шариковый и другие холодильники в этом случае задерживают некоторое количество конденсата, что не всегда допустимо.
После сборки установки проверяют еще раз надежность ее крепления, вынимают термометр, вставляют воронку, хвостик которой приходится несколько ниже отводной трубки, и заливают в колбу через воронку перегоняемую жидкость. Далее в колбу бросают несколько «кипелок» — маленьких осколков фарфоровой посуды, кусочков кирпича или гранул цеолита.
В качестве «кипелок» можно использовать также несколько запаянных с одного конца капилляров, длина которых должна быть приблизительно равна диаметру колбы. Капилляры помещают в перегонный сосуд открытым концом вниз. При нагревании жидкости «кнпелки» выделяют пузырьки воздуха, которые являются центрами кипения и обеспечивают равномерное кипение без толчков и местных перегревов. Иногда при длительной перегонке «кипелки» перестают действовать. Добавлять свежие «кнпелки» в кипящую жидкость нельзя. Нужно сперва убрать источник нагрева и подождать, пока жидкость в колбе охладится на несколько градусов ниже температуры ее кипения. После добавления свежих «кипелок» можно возобновить нагревание и продолжать перегонку. Добавление «кипелок» к кипящей жидкости неизбежно приводит к бурному ее вскипанию и выбросу из колбы.
Нагрев бани начинают лишь после того, как в рубашку холодильника будет пущена вода. Рабочая температура бани должна превышать температуру кипения отгоняемой жидкости примерно на 20— 30 °С. Эта разница может быть немного больше или меньше в зависимости от желаемой скорости перегонки, летучести перегоняемой жидкости, высоты подъема ее паров и других факторов. При соблюдении указанной разности температур, во-первых, уменьшается возможность перегрева жидкости и достигается более равномерное ее кипение, а во-вторых, даже если момент окончания перегонки будет упущен, оставшиеся в колбе примеси или более высококппяший компонент не будет отгоняться, поскольку температура их кипения окажется выше температуры бани.
Рис. 79. Возможные варианты (а, (Г) сборки установок для игре гонки жидкостей:1— перегонная колба; 2 —приемный сосуд; 3 — холодильник; 4 —насадка со шлифами.
При необходимости быстрого понижения температуры бани, например для уменьшения интенсивности кипения, если око стало слишком бурным, в баню (но не в колбу) добавляют немного холодного теплоносителя— воды, масла, глицерина. Быстро уменьшить обогрев колбы можно также, слегка опустив баню.
Скорость отгонки жидкости в случае простои перегонки не имеет решающего значения. Ограничение скорости перегонки обусловлено производительностью холодильника, в котором должны успевать полностью сконденсироваться поступающие пары жидкости. Внимательного наблюдения за состоянием холодильника вполне достаточно, чтобы убедиться в исправном его действии. В сомнительных случаях можно потрогать форштосс — во время перегонки он должен оставаться холодным. Если же форштосс и алонж нагреваются, значит холодильник не справляется со всей массой паров и интенсивность кипения нужно уменьшить.
Второе ограничение скорости простои перегонки связано с возможностью уноса вместе с парами мелких брызг жидкости, неизбежно образующихся при интенсивном кипении. В большинстве случаев уноса брызг удается избежать при достаточно высоком расположении отводной трубки, имеющей форму колена с небольшой восходящей частью, или при использовании насадки Кляйзена (см. рис. 77). Для предотвращения преждевременной конденсации паров горло колбы и часть насадки ниже отводной трубки в случае перегонки высококипящих жидкостей изолируют с помощью асбестового шнура. При перегонке жидкостей, склонных к образованию брызг, применяют специальные насадки с каплеуловителями различных конструкций.
Рис. 71. Прибор для перегонки твердых при комнатной температуре веществ: 1 — перегонная колба; 2 — приемный сосуд: 3 — охлаждающая баня; 4 — обратный воздушный холодильник.
Конденсация паров в этом случае происходит в самом приемнике, который дополнительно может быть снабжен на выходе воздушным или водяным холодильником.