Системы Acquity UPLC вобрали в себя преимущества технологических продвижений, сделанных в областях производства хроматографических сорбентов, оптимизации систем, конструкции детекторов и развитии систем обработки данных. Соединенные вместе индивидуальные достижения в каждой области создали значительное продвижение в хроматографической науке.
В соответствии с уравнением Ван Деемтера с уменьшением размера частицы в область менее 2.5 мкм, значительно увеличивается эффективность, кроме того она не ухудшается с увеличением скорости потока или линейной скорости. Используя меньшие частицы, скорость анализа и пиковая емкость (количество пиков разделенных за единицу времени) могут быть продвинуты к новым пределам, обозначаемым термином UPLC. Используя UPLC, теперь возможно воспользоваться всей полнотой хроматографических принципов, для того чтобы выполнять разделения с использованием более коротких колонок и/или более высоких скоростей потока наряду с превосходным разрешением и чувствительностью.
Химия маленьких частиц
В то же время N обратно пропорционально квадрату ширины пика: N » 1/w2
Это означает, что чем уже пики, тем легче их разделение. К тому же высота пика обратно пропорциональна его ширине. То есть с уменьшением зернения частиц увеличивается эффективность и, следовательно, разрешение Rs, а также чувствительность, так более узкие пики становятся более высокими. Более узкие пики также означают бoльшую пиковую емкость в градиентных режимах.
Ещё одна зависимость играет роль при переходе к мелкозернистым сорбентам.
F opt » 1/dp, которая также является следствием уравнения Ван Деемтера и означает, что при уменьшении размера частиц оптимум потока растворителя, необходимого для достижения максимальной эффективности, также увеличивается. Так как давление в колонке, создаваемое потоком растворителя, прямо пропорционально скорости потока, работа с мелкозернистыми сорбентами приводит к более высокому рабочему давлению, т.е требуется система, которая будет создавать плавный поток при заданном давлении. Более высокое разрешение и эффективность могут оказать и большую помощь, однако когда скорость анализа является приоритетом.
Эффективность прямо пропорциональна длине колонки и обратно пропорциональна размеру частиц. Поэтому длина колонки может быть соответственно уменьшена при уменьшении зернения без потери в разрешении. Увеличив скорость потока в 3 раза и уменьшая длину колонки на треть, можно получить выигрыш по времени анализа в 9 раз при сохранении разрешения на прежнем уровне!
Колонки ХTerra производятся с использованием классического твердогелевого синтеза, который инкорпорирует углерод в форме метильных групп.
Однако, для обеспечения той механической стабильности, которая требуется для UPLC, было разработано второе поколение гибридных частиц [4], называемых Acquity BEH (Bridged Ethyl Hybrid). Частицы размером 1,7 мкм имеют метильные мостики в каркасе, которые улучшают их механическую стабильность (Рис.2).
Упаковка таких частиц в воспроизводимые и устойчивые колонки также явилась трудной задачей, которую нужно было преодолеть. Внутренняя поверхность колонки должна быть более гладкой и концевые уплотнители были заново сконструированы для удержания мелких частиц и для противостояния к забиванию. Равномерность набивки также критична, особенно для коротких колонок, чтобы поддерживать разрешение одновременно с ускорением разделения. Все колонки ACQUITY UPLC снабжены микрочипом eCord, в котором записана вся выходная производственная информация о каждой колонке, включая тесты контроля качества и сертификат анализа. При работе с системой Waters ACQUITY UPLC, база данных eCord может быть дополнена информацией о реальном использовании, такой как: количество инжекций, давление, температура и другое для поддержания полной истории колонки.
Извлечение выгоды из маленьких частиц
Чтобы по-настоящему воспользоваться преимуществами возросшей скорости, превосходных разрешения и чувствительности, обеспечиваемых маленькими частицами, технология приборов должна идти следом за частицами. Стандартные системы ВЭЖХ просто не в состоянии обеспечить все преимущества, обеспечиваемые зернением менее 2 мкм. Потребовалась совершенно новая конструкция системы, с продвинутыми технологиями в насосе, автоинжекторе, детекторе, системе обработки данных и сервисных диагностиках. Система ACQUITY UPLC была разработана с нуля для обеспечения минимального системного объема, чтобы полностью воспользоваться преимуществом низкой дисперсии и технологией маленьких частиц.
Разделения с высокой пиковой емкостью, достижимые с маленькими частицами требуют более высоких давлений, чем те, которые достижимы с сегодняшним ВЭЖХ оборудованием. Рассчитанное давление при оптимальном потоке, для достижения максимальной эффективности на 15 сантиметровой колонке, упакованной 1,7 мкм частицами около 15 тыс. фунтов на квадратный дюйм (PSI). Таким образом, требуется насос, способный подавать раствор точно и воспроизводимо при таких давлениях, а также компенсировать сжимаемость раствора и работать как в градиентном, так и изократическом режимах разделений.
Ввод образца также критичен. Традиционные инжекционные клапаны, автоматические или ручные, разработаны не для высоких давлений. Для защиты колонки от экстремальных флуктуаций давлений процесс инжекции должен быть относительно безимпульсационным.
В ключевое отличие между ВЭЖХ и ВЭЖХ заключается в том, что ВЭЖХ позволяет анализировать частицы размером около 5 микрометров, тогда как ВЭЖХ позволяет анализировать частицы гораздо меньшего размера о
Содержание:
В ключевое отличие между ВЭЖХ и ВЭЖХ заключается в том, что ВЭЖХ позволяет анализировать частицы размером около 5 микрометров, тогда как ВЭЖХ позволяет анализировать частицы гораздо меньшего размера около 2 микрометров.
Что такое ВЭЖХ?
Термин ВЭЖХ означает высокая производительность. Жидкостная хроматография. Это метод, который мы можем использовать для разделения различных компонентов соединения. Кроме того, это наиболее широко используемый метод для идентификации, количественного определения и разделения компонентов смеси. Кроме того, в этом методе используется высокое давление для проталкивания растворителей через колонку. Кроме того, основные приложения ВЭЖХ находятся в биохимии для анализа компонентов соединения. Это идеальный способ разделения и идентификации аминокислот, нуклеиновых кислот, белков, углеводородов, пестицидов, углеводов, антибиотиков, стероидов и множества других неорганических веществ.
Вкратце, метод работы методики ВЭЖХ заключается в следующем. Во-первых, необходимо ввести пробу в поток подвижной фазы в небольших дискретных количествах с помощью насоса. Давление насоса должно поддерживаться на уровне 40 МПа. Затем этот поток подвижной фазы просачивается через колонку ВЭЖХ. Кроме того, компоненты в образце проходят через колонку. Однако скорости их передвижения отличаются друг от друга. Эта разница возникает из-за разницы во взаимодействиях между компонентами образца и адсорбентом внутри колонки. Мы называем этот адсорбент стационарной фазой, потому что он находится внутри колонки (не движется). Во-вторых, в конце колонки мы можем собрать образец, который элюируется из колонки. Там мы можем определить разницу во времени удерживания для каждого компонента в образце.
Что такое UPLC?
Термин UPLC означает Сверхэффективная жидкостная хроматография. Это разновидность ВЭЖХ, но метод работы тот же. Однако, в отличие от ВЭЖХ, этот метод позволяет анализировать очень мелкие частицы, такие как частицы размером 2 мкм.
Более того, он обеспечивает более быстрый анализ. В этом методе мы используем насос с давлением 100 МПа для введения образца в колонку. Следовательно, это высокое давление подтверждает, что вся проба вводится в колонку. Таким образом, это очень эффективно по сравнению с ВЭЖХ.
Для хроматографического анализа широкого спектра органических веществ и могут применяться для контроля качества пищевых продуктов, лекарственных препаратов, определения загрязнителей питьевых поверхностных и сточных вод, для анализа биологических объектов.
Скачать
Информация по Госреестру
Производитель / Заявитель
Фирма «Waters Corporation», США
34 Maple St., Milford, MA 01757, www.waters.com.
Назначение
Описание
Жидкостные хроматографы комплектуются одним или несколькими детекторами:
— ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны Acquity TUV;
— масс-спектрометрическим детектором с тандемным квадруполем Acquity TQD;
— масс-спектрометрическим детектором Acquity SQD.
бинарным градиентным насосом, скоростным инжектором, автосамплером, колонкой, термостатом колонки, термостатируемым отделением для анализируемых образцов, системой обработки данных и элеватором для подачи плашек (опция).
Хроматографическая колонка оснащена устройством памяти, которое подключается к разъему на правой стороне колоночного отделения. В памяти хранится заводская информация о колонке и история колонки (количество инжекций, максимальное давление и др.).
При помощи ультрафиолетового детектора с переменной длиной волны Acquity TUV имеют возможность записывать значение оптического поглощения анализируемого вещества на
1 или 2 длинах волн до 80 значений в секунду.
С помощью детектора на диодной матрице Acquity PDA анализируют вещество на нескольких длинах волн одновременно. сканируют спектр, отображают его, вычитают, хранять и воспроизводят.
Детекторы TUV и PDA изготавливают в двух исполнениях: с аналитической ячейкой вместимостью 500 нл и длиной оптического пути 10 мм и высокочувствительной ячейкой вместимостью 2,4 мкл и длиной оптического пути 25 мм.
Флуоресцентный детектор Acquity FLRD используют для идентификации полицикличе-ских ароматических углеводородов, афлатоксинов, витаминов, аминокислот. В качестве источника энергии, используемом при флуоресцентном детектировании, применяют ртутно-ксеноновую лампу, обеспечивающую интенсивный, устойчивый световой спектр в УФ/вид диапазоне. Детектор имеет возможность работать в режиме фиксированных длин волн а также в режиме сканирования спектра либо длин волн возбуждения либо эмиссии.
Тандемный квадрупольный масс-спектрометрический детектор Acquity TQD, содержащий двойной квадруполь, предназначен для биологического анализа, контроля безопасности пищевой продукции, экологического мониторинга. Детектор TQD обладает высокой чувствительностью, широким диапазоном масс анализируемых ионов, быстрым обсчетом данных (использование T-Wave™ ячейки и множественных режимов ионизации), встроенной системой калибровки, быстрым переключением режимов ионизации.
Масс-спектрометрический детектор Acquity SQD является детектором с одним квадрупо-лем с химической ионизацией при атмосферном давлении и ионизацией в режиме электроспрей.
Бинарный градиентный насос ACQ-BSM предназначен для подачи двух потоков элюента (всего имеется четыре линии). Подающие головки насоса снабжены датчиками давления, по показаниям которых процессором сглаживаются пульсации потока элюента.
Рис. 4. Внешний вид флуоресцентного детекто- Рис. 5. Внешний вид детектора испаритель-ра Acquity FLRD. ного светорассеяния Acquity ELSD.
Рис. 6. Внешний вид масс-спектрометрического Рис. 7. Внешний вид масс-
детектора c тандемным квадруполем Acquity спектрометрического детектора Acquity SQD TQD
Идентификационное наименование программного обеспечения (свидетельство о государственной регистрации)
Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения
Цифровой идентификатор программного обес-печения(кон-трольная сумма исполняемого кода)
Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения
Empower(cбор, обработка данных и распечатка результатов)
MassLynx(cбор, обработка данных и распечатка результатов)
Программное обеспечение Empower и MassLynx предназначено для управления хроматографом, для сбора, обработки, систематизации данных, полученных при проведении хроматографических исследований, а также для составления отчетов и управления данными.
Программное обеспечение MassLynx ориентировано на обработку и интерпретацию данных, полученных с масс-детекторов. Программное обеспечение Empower ориентировано на обработку данных, полученных с детекторов TUV, FLR, PDA, ELSD. При этом в его состав входят опции для обработки спектров полученных как с FLR, PDA, так и с масс-детекторов SQD и TQD.
В состав MassLynx входят приложения для работы с обычными и специфическими данными. Два приложения к программному обеспечению MassLynx включены в стандартную конфигурацию хроматографа:
Пломбирование для защиты от несанкционированного доступа в ПО не предусмотрено, поскольку изменение ПО возможно только в заводских условиях.
— программное обеспечение Empower и MassLynx имеют защиту от несанкционированного доступа;
— изменение метрологически значимой части ПО СИ и измеренных данных возможно только в заводских условиях, используется защищенный файл, в него не могут быть внесены изменения;
— непреднамеренные и преднамеренные изменения системой не принимаются.
— доступ ограничен паролем.
Наименование и версия программного обеспечения отображаются в главном окне при запуске программы.
Влияние программного обеспечения хроматографов учтено при нормировании метрологических характеристик.
Технические характеристики
Ультрафиолетовый детектор с переменной длиной волны Acquity TUV
Диапазон длин волн, нм от 190 до 700 Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (аналитическая ячейка)
(ацетонитрил : вода = 10:90, 230 нм, постоянная времени 1 с), е.о.п., не более 6-10″5
Дрейф нулевого сигнала (230 нм), е.о.п./ч, не более 5-10″4
Погрешность установки длины волны, нм, не более ± 1
Предел детектирования по антрацену (254 нм), г/см3, не более 1-10-9
Потребляемая мощность, Вт, не более 185
Габаритные размеры, мм, не более 343х610х193
Масса, кг, не более 12
Детектор на диодной матрице Acquity PDA
Диапазон длин волн, нм
8-10″5 1-10-3 ± 1 2-10″9 185
10 5-10″13 1000 : 1 185
Флуоресцентный детектор Acquity FLRD
Диапазон длин волн, нм:
возбуждения-эмиссии Погрешность установки длины волны, нм, не более
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, мВ (деионизированная вода, скорость потока 1 см /мин, постоянная времени 1 с, 246 нм (возбужде ния), 402 нм (эмиссии))
— детектор испарительного светорассеяния Acquity ELSD 5 Относительное изменение выходного сигнала хроматографа за 8 часов непрерывной работы по площади пика, %, не более
— ультрафиолетовый детектор с переменной длиной волны Acquity TU ± 2
осуществляется по документу МП 42816-14 «Инструкция. Хроматографы жидкостные Waters Acquity UPLC. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМС» 06 июня 2014 г.
О хроматографии написано много. Мы расскажем самое главное простыми словами.
Хроматография – это физико-химический метод разделения смеси веществ путем распределения их между двумя несмешивающимися фазами.
Несмешивающимися фазами в хроматографии являются «подвижная» и «неподвижная» фазы. Подвижной фазой может быть газ или жидкость. Подвижная фаза непрерывно течет по системе и является, по сути, транспортом для анализируемых компонентов пробы. Неподвижная фаза может быть твердым веществом с развитой поверхностью или жидкостью, нанесенной на твердое вещество или внутреннюю поверхность капилляра. Главное для неподвижной фазы – это способность обратимо взаимодействовать с анализируемыми компонентами пробы. При этом, чем лучше взаимодействие (или сорбция), тем медленнее скорость движения компонента в хроматографической системе. Таким образом, процесс разделения основан на различном сродстве компонентов пробы к подвижной и неподвижной фазам.
Классификация хроматографических методов по природе взаимодействия сорбатов (определяемых компонентов) с подвижной и неподвижной фазами.
Самые популярные варианты хроматографии:
ГХ или ВЭЖХ? Что выбрать?
При появлении новой аналитической задачи…
16.11.2021
Хроматография. Простыми словами.
О хроматографии написано много. Мы…
10.11.2021
Как проводится хроматография
Хроматографический анализ представляет собой один…
18.03.2021
Абсорбционная спектрометрия уже больше века…
18.03.2021
Основные Параметры Хроматографических Пиков
Ключевую для хроматографии информацию получают…
21.01.2021
Результатом хроматографии является хроматограмма, дающая…
21.01.2021
Распространённые причины поломки хроматографов
Использование любых сложных видов оборудования…
02.10.2020
Как Хроматография Применяется в Парфюмерии?
Методику хроматографии активно используют в…
02.10.2020
Хроматография: история открытия и развития
Хроматография сегодня активно используется в…
06.09.2020
Как правильно выбрать хроматограф?
Хроматография – метод анализа жидкостных…
05.09.2020
Работа любого сложного устройства сопровождается…
28.07.2020
Сегодня хроматография остается самым используемым…
28.07.2020
Предшественником всех современных спектрометров считается…
06.07.2020
Разделение сложных смесей на единичные…
06.07.2020
Хроматографические методы в криминалистике
Криминалистические экспертизы играют важную роль…
06.07.2020
Хроматография в фармацевтической промышленности
В настоящее время можно выделить…
27.05.2020
Принципы работы спектрометра
Спектрометр – прибор, работающий на…
08.05.2020
Хромато-масс-спектрометры: принцип действия
Командой Хроматограф.ру в Печорской центральной…
08.05.2020
Порядок технического обслуживания оборудования производства «НПО СПЕКТРОН»
При поставке приборы снабжаются всем…
17.04.2020
Хроматография в контроле качества продовольственного сырья и пищевых продуктов
Безопасность и качество продуктов питания…
17.04.2020
Телемедицина для хроматографов
Что такое телемедицина? Это консультация…
15.04.2020
Основные производители хроматографов в мире, в России
Хроматографы используются в аналитических исследованиях,…
02.12.2019
Области применения газовых и жидкостных хроматографов
Хроматография – способ разделения многокомпонентных…
02.12.2019
Хроматографические Методы Анализа
Хроматографические методы анализа базируются на…
02.12.2019
Хроматограф — принцип действия, виды хроматографов
Одним из самых популярных методов…
23.02.2019
Обучение с выдачей удостоверения
С июня 2017 года наши…
28.11.2018
Скидка на Хромато-масс-спектрометр с МСД Хроматэк 12% до 31 октября 2017 года
Руководством предприятия принято решение предоставить…
10.11.2021
